火焰原子吸收分光光度計光譜法:原子吸收光譜法作為分析化學領域應用的定量分析方法之一,是測量物質所產(chǎn)生的蒸氣中原子對電磁輻射的吸收強度的一種儀器分析方法。原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、光學系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和顯示裝置五大部分組成的,其中原子化系統(tǒng)在整個裝置中具有至關重要的作用,原子化效率的高低直接影響到測量的準確度和靈敏度。無論是傳統(tǒng)的原子化法,還是近些年才有的原子化法,都為不同元素的測定提供了較為的原子化方式,以下將對不同的火焰原子吸收分光光度計原子化法分別討論。 1、火焰原子化法:適用于測定易原子化的元素,是原子吸收光譜法應用zui為普遍的一種,對大多數(shù)元素有較高的靈敏度和檢測極限,且重現(xiàn)性好,易于操作。
2、石墨爐原子化法:石墨爐原子吸收也稱無火焰原子吸收,簡稱CFAAS?;鹧嬖踊m好,但缺點在于僅有10%的試液被原子化,而90%由廢液管排出,這樣低的原子化效率成為提高靈敏度的主要障礙,而石墨爐原子化裝置可提高原子化效率,使靈敏度提高10~200倍。該法一種是利用熱解作用,使金屬氧化物解離,它適用于有色金屬、堿土金屬;另一種是利用較強的碳還原氣氛使一些金屬氧化物被還原成自由原子,它主要針對于易氧化難解離的堿金屬及一些過渡元素。另外,石墨爐原子化又有平臺原子化和探針原子化兩種進樣技術,用樣量都在幾個微升到幾十微升之間,尤其是對某些元素測定的靈敏度和檢測限有極為顯著的改善。
3、氫化物原子化法:對某些易形成氫化物的元素,如Sb、As、Bi、Pb、Te、Hg和Sn用火焰原子化法測定時靈敏度很低,若采用在酸性介質處理得到氫化物,可將檢測限降低至ng/mL級的濃度。
4、其它原子化法:金屬器皿原子化法,針對揮發(fā)元素,操作方便,易于掌握,但抗干擾能力差,測定誤差較大,耗氣量較大;粉末燃燒法,測定Hg、Bi等元素時,此法靈敏度高于普通火焰法;濺射原子化法,適用于易生成難溶化合物的元素和放射性元素;電極放電原子化法,適用于難熔氧化物金屬Al、Ti、Mo、W的測定;等離子體原子化法,適用于難熔金屬Al、Y、Ti、V、Nb、Re;激光原化法,適用于任何形式的固體材料,比如測定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li;閃光原子化法,是一種用高溫爐和高頻感應加熱爐的方法。